島津液相色譜柱采用不銹鋼或聚合物制成,也有極為罕見(jiàn)的玻璃柱,柱中填充鍵合硅膠或聚合物填料。有多種尺寸規格可供選擇,以適應色譜工作者及其使用的不同需求。
從用于高通量 LC/MS 的短柱、窄徑柱,到 50 mm 內徑的制備柱和用于克級制備的66 mm 內徑快速柱,制備柱填充內徑大可達 600 mm,適用于小規模制備、放大和生產(chǎn)。色譜柱規格影響著(zhù)靈敏度和柱效,決定著(zhù)柱載樣量。例如,小內徑色譜柱與大內徑柱相比,提高了靈敏度,但降低了載樣量。
島津液相色譜柱的物理性質(zhì)有哪些呢?
1、柱長(cháng),內徑,如250*4.6mm。一般柱長(cháng)在2—250mm,柱越長(cháng),分離度越高,但柱壓更高,分離所需時(shí)間更長(cháng);但分離度與理論塔板數的平方根成正比,所以一昧增加柱長(cháng)并不是有效的分離手段,一般情況下,150mm、5um的填料可以提供足夠的塔板數。
2、粒徑,影響色譜分離度。粒徑越小,分離越快,柱效越高,但柱壓力越高,柱容易被污染,導致柱壽命降低。常見(jiàn)分析柱通常使用5um填料,復雜的多組分樣品分離一般使用3.5um粒徑,更大內徑的制備色譜柱通常使用更大的粒徑。如果固定相選擇是正確,但是分離度不夠,那么選用更小的粒度的填料是很有用的。3.5um填料填充柱的柱效比相同條件下的5um填料的柱效提高近30%;然而,3.5um的色譜柱的背壓卻是5um的2倍,因此如何選擇填料粒徑需要根據現實(shí)情況而定。
3、孔徑,60A,120A,300A等。孔徑小,則含孔率高,比表面積大,載碳量高;色譜柱填料孔徑大小需和分子大小相匹配,保證分子自由進(jìn)出填料孔并與孔內表面的鍵合相進(jìn)行分離分配,通常要求孔徑直徑是分子直徑的3倍以上,一般小分子使用80—120A,大分子使用300A。
4、顆粒形狀,一般有球形和不規則形,當使用黏度較大的流動(dòng)相時(shí),球形顆粒可以降低柱壓,延長(cháng)色譜柱壽命。
5、比表面積,指的是每克填料的表面積,如180m2/g—350m2/g,與粒度和含孔率有關(guān);比表面積大,會(huì )增加樣品與鍵合相之間的反應,增加保留和分離度;比表面積小則可以縮短分析時(shí)間和平衡時(shí)間,并不是比表面積大或者小就更好,需要選擇合適的比表面積。
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